Нейтральный оксид алюминия, пропитанный 25 % - ным раствором ДМФ в эфире; растворитель - изооктан.
Раствор концентрируют и остаток хроматографируют на нейтральном оксиде алюминия.
Свободные агли коны хорошо разделяются на неактивном нейтральном оксиде алюминия, элюирование проводится смесью этил-ацетата и гексана в соотношении 7: 3 по объему.
Попова и др. [103] разделяли цианокобаламин и гидроксокобаламин на нейтральном оксиде алюминия ( активность по Брокману II), элюируя пробу смесью изобутанол-изопропа-нол-вода ( 1 5: 1: 1 25), рН которой доводили до 8 5, добавляя гидроксид аммония.
При разделении гликоалкалоидов методом колоночной хроматографии в качестве сорбента применяют нейтральный оксид алюминия ( II) и ( III) степени активности по Брокману, а элюирование проводят смесью бензола с хлороформом.
Стеклянную пластинку размером 13 X 18 см с незакрепленным слоем нейтрального оксида алюминия ( II) делят на 4 части, На стартовую линию двух частей наносят в виде полосы по 0, 1 мл полученного извлечения: на третью - 25 мл раствора стандартного образца псоралена ( раствор А); четвертая часть служит фоном ( контрольная проба) при спектрофото. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 10 мин, а затем помещают в камеру с этиловым эфиром и хроматографнруют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе до исчезновения запаха этилового эфира ( 1 - 2 ч) и просматривают в УФ свете при Я 254 н.м. Псоберан проявляется в виде голубого пятна на уровне пятна стандартного образца псоралена.
Суспензию фильтруют через стеклянный фильтр, на который нанесен слой нейтрального оксида алюминия высотой 2 5 см. Фильтрат упаривают до объема 2 - 3 мл и добавляют 20 мл абсолютного этанола. При охлаждении раствора образуются красные кристаллы.
Часть фракции 11 ( 25 г) хроматографировали повторно на нейтральном оксиде алюминия ( фирмы Woelm, 5 кг, 6 % воды) смесью петролейный эфир - диэтиловый эфир ( 1: 1) с отбором фракции объемом по 10 - 15 мл.
Нано и Санцин [57] разделили группу низкомолекулярных производных карбонилов на нейтральном оксиде алюминия ( Woelm), элюируя пробу смесью циклогексан - нитробензол ( 2: 1) или гексан - хлороформ - нитробензол ( 8: 2: 1); Нано [58] распространил этот метод и на другие соединения. Предложена методика количественного определения, предусматривающая извлечение разделенных компонентов хлороформом с последующим измерением поглощения элюата. В табл. 20.6 приведены величины R / различных соединений, исследованных в шести различных растворителях.
Нитрат серебра ( 25 г) растворяют в 380 мл дистиллированной воды и добавляют этот раствор при перемешивании к 500 г нейтрального оксида алюминия. В указанных условиях вода отгоняется равномерно. Когда смесь высохнет, ее 15 мин активируют при температуре бани 130 С в полном вакууме. При использовании полученного таким образом адсорбента следует учитывать возможность изомеризации, особенно при работе с кислородсодержащими соединениями ( см. разд.
Недавно был предложен общий метод восстановления альдегидов и кетонов, растворенных в инертном растворителе, про-панолом-2 с использованием в качестве катализатора дегидратированного нейтрального оксида алюминия.
Днфеннл-аитрнцеи очищают, растворяя его в дихлорометяне и пропуская раствор через хромитографическую колонку, заполненную [ тследовательно слоями иейтраль - Hf ro, основного и нейтрального оксида алюминия. Лифснщгянтраце [ [ ( 3 3 г, 0 01 моля) и метиленовый го-лу Сой ( 25 мг.
Растворитель медленно пропускают через колонку с основным или нейтральным оксидом алюминия. Для этой цели используют имеющийся в продаже А12О3 с наибольшей степенью активности ( I) и колонку высотой 30 - 40 см и диаметром 20 - 40 мм. При наполнении сухой А12О3 несколько уплотняют путем легкого постукивания. Растворитель подают в верхнюю колбу и по каплям со скоростью 200 мл / ч пропускают в приемник. Степень осушивания различных растворителей на активном А12Оз приведена в табл. 14, причем начальная фракция 50 - 200 мл часто менее чистая, и поэтому ее собирают отдельно. В таблице указано остаточное содержание воды в основной фракции. Если исходное содержание воды в растворителе, подвергаемом осушке, меньше, чем это указано в табл. 14, то может быть получен соответственно больший объем обезвоженной фракции.
Выделение кислот в этом случае сопряжено с трудностями их экстракции с поверхности и образованием стойких эмульсий. Хемосорбция кислот на оксиде алюминия осуществляется нагреванием образца с нейтральным оксидом алюминия, последующим отмыванием нейтральных масел с поверхности адсорбента петролейным эфиром и полярных веществ - ацетоном. Растворение оксида алюминия соляной кислотой разрушает алюминиевые соли, кислоты выделяются в свободном виде.