Структура и свойства нанодисперсных порошков оксида алюминия, полученных плазмохимическим способом

Перспективным способом получения наноматериалов с принципиально новыми физико-химическими свойствами является плазмохимический синтез. В данной работе исследованы особенности получения порошков оксида алюминия.

В сырье использовали 9-ти водный раствор азотнокислого алюминия марки «ч» и «осч». Порошок оксида алюминия получали в воздушном потоке, нагретом до состояния низкотемпературной плазмы на высокочастотной установке мощностью 60 кВт.

Гранулометрические, морфологические исследования, определение фазового состава проводилось методами сканирующей, дифракционной микроскопии электронной микроскопией и рентгеновского анализа. Состав порошка по глубине определяли с помощью рентгенофлюоресцентной спектроскопией. Также исследовались удельная площадь частиц и содержание примесей.

Таблица 1. Содержание примесей в порошках оксида алюминия.
Исходный реагент – Al(NO3)39H2O – ГОСТ 3757-75, марки «ч»

% содержание примесей к массе оксида алюминия, х10-3

Fe

Si

Cr

Mg

Ti

Mn

Ni

Cu

Na

Ca

100

20

5

3

3

1

1

1

30-500

3

Таблица 2. Содержание примесей в порошках оксида алюминия.
Исходный реагент – Al(NO3)3 марки «осч»

% содержание примесей к массе оксида алюминия, х10-3

Исходный раствор

Fe

Ni

Cr

Mg

Mn

Cu

Co

Pb

Gd

Zn

4,0

3,0

4,7

0,2

0,8

-

-

-

-

-

Оксид алюминия

3,5

3,3

4,9

1,7

0,41

2,0

<0,7

<3,0

1,4

<0,2

Таблица 3. Элементный состав порошка оксида алюминия.

Условия анализа

Энергия связи фотоэлектронов, эВ

Al3+ 2p

O2- 1s

C 1s

N 1s

Исходный образец

73,7

530,2

283,9

406,2

После ионного травления Ar+
на глубину 3 нм

73,7

530,2

283,9

Нет

После ионного травления Ar+
на глубину 30 нм

73,7

530,2

283,9

нет

Исследователям из General Electric (GE) удалось создать новый тип высокотемпературной и надежной нанокерамики, которая будет востребована в энергетической, авиационной и химической промышленности.

Обычно производство керамики методом наноструктурной самосборки требует формирования первичной подложки, которую обычно делают на основе полимеров. Однако это связано с рядом технологических трудностей, учесть которые достаточно сложно, поэтому керамика зачастую получается с дефектами наноструктурного порядка организации материала.

После прокаливания полученного порошка алюминия его плотность повысилась от 2,3 до 3,81 г/см3 за счёт увеличения доли -Al2O3.

Рентгенографический анализ выявил наличие в порошках смеси двух фаз - - и н- оксида алюминия с размером областей когерентного рассеяния кристаллитов 70 нм и 20 нм соответственно. При прокаливании порошка в токе воздуха при температуре 900°С наблюдается появление новой фазы -Al2O3 и в результате получается смесь трех оксидов - - и н- и -Al2O3.

Рис.1. Электронно-микроскопическое изображение порошка оксида алюминия,
синтезированного методами плазмохимии из водного раствора соли азотнокислого алюминия;
а-г – исходных порошок; д, е – после прокаливания при температуре 900°С, 1 час.
(http://conf.atomsib.ru/archive/conf2007/section1/18.doc)

Рис.2 - Электронно-микроскопическое изображение порошка оксида алюминия,
синтезированного методами плазмохимии из водного раствора соли
азотнокислого алюминия; плотные сферы (глобулы).
(http://conf.atomsib.ru/archive/conf2007/section1/18.doc)

Неоднородная морфология частиц оксида алюминия объясняется тем, что, при попадании капель раствора в плазму происходит интенсивное испарение растворителя с поверхности капель, что приводит к пересыщению поверхностного слоя жидкости относительно растворенной в ней соли. В результате на поверхности капель образуются оболочки, внутри которых находится жидкий раствор или парогазовая смесь. Под действием внутреннего давления происходит прорыв парогазовой смеси через оболочки сфер, которые, после быстрого охлаждения в зоне закалки реактора, затвердевают, в результате чего получаются полые пористые сферы, а также фрагменты разрушенных оболочек сфер.





Источник: Л.Е. Агуреев по материалам сайта http://conf.atomsib.ru/archive/conf2007/section1/18.doc.
Рисунки:
Fig_01 - http://conf.atomsib.ru/archive/conf2007/section1/18.doc.
Fig_02 - http://conf.atomsib.ru/archive/conf2007/section1/18.doc.

Версия для печати
Дата обновления: 17:38 16.09.2011